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淺析農藥殘留檢測氣相色譜常見(jiàn)的衍生化反應
點(diǎn)擊次數：2284 更新時(shí)間：2019-08-27
淺析農藥殘留檢測氣相色譜常見(jiàn)的衍生化反應
農藥殘留檢測氣相色譜衍生化技術(shù)是通過(guò)化學(xué)反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量地轉化為另一種易于分析檢測的化合物，通過(guò)后者的分析檢測可以對目標化合物進(jìn)行定性和定量分析。
柱前衍生化條件
?。?）反應能迅速、定量地進(jìn)行，反應重復性好，反應條件不苛刻，容易操作；
?。?）反應的選擇性好，好只與目標化合物反應，即反應具有專(zhuān)一性；
?。?）衍生化反應產(chǎn)物只有一種，反應的副產(chǎn)物和過(guò)量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測；
?。?）衍生化試劑方便易得，通用性好。
常見(jiàn)衍生化反應
1 酯化衍生化方法
?。?）甲醇法：有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱，發(fā)生酯化反應，生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑，通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑，因為配制過(guò)程中已放熱，有一定的危險性，現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買(mǎi)使用。
?。?）重氮甲烷法：重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡(jiǎn)便有效，反應速度快，轉化率高，較少副反應，不引入雜質(zhì)，但是反應要在非水介質(zhì)中進(jìn)行。雖然反應條件溫和，但是重氮甲烷不穩定，有爆炸性、有毒，制備與使用時(shí)要特別小心。另外，酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應，但在0℃下可以避免酚羥基反應。
?。?）三氟乙酸酐法：在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯，比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。
?。?）其它酯化法：有時(shí)為了提高方法的靈敏度和選擇性，需要制備甲酯之外的酯，方法與甲酯化方法類(lèi)似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應的酯，且這些試劑的穩定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應也可以制得相應的丙酯、丁酯或戊酯。
2 ?；苌椒?/div>
農藥殘留檢測氣相色譜?；芙档土u基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發(fā)性，增加某些易氧化化合物的穩定性。當?；瘯r(shí)引入含有鹵離子的?；鶗r(shí)，還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的?；噭┯絮｛u、酸酐和反應活性的?；?。
?。?）乙?；ǎ簶藴室阴；ㄊ菍悠啡苡诼确轮?，與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h，真空除去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙?；噭┻M(jìn)行乙?；磻?，用于糖類(lèi)分析。吡啶、*胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙?；磻ǔＴ诜撬橘|(zhì)中進(jìn)行，但是胺類(lèi)和酚類(lèi)化合物乙?；瘯r(shí)可在水溶液中進(jìn)行。
?。?）多氟?；ǎ撼Ｓ玫亩喾噭┦侨阴＃═FA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟?；磻獣r(shí)間除了取決于多氟?；噭┑幕钚?，還取決于目標化合物的活性。多數情況下氟?；磻恍枞軇?，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時(shí)還需要加堿性催化劑。
3 鹵化衍生化法
在目標化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測器，提高檢測的靈敏度，同時(shí)可以改善揮發(fā)性和穩定性，常用的鹵化衍生化方法如下：
?。?）鹵素法：用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代
?。?）鹵化氫法：常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發(fā)生加成反應或與羥基發(fā)生置換反應
?。?）農藥殘留檢測氣相色譜N-溴代丁二酰亞胺（NBS）法：NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑，可使烯丙位的氫原子發(fā)生溴代反應
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